根据已发表的特种有关冶金标准物质的稳定性考察文献,按照ISO导则35,钨合如果条件符合式(1),金成则可以认为材料足够稳定:
式中:xs—CRM的分分特性值;
x—测量值;
k—包含因子,k=2;
ux—测量引入的析标标准不确定度;
us—特性值的标准不确定度。
理想情况下,准物质研制测量不确定度ux远小于us。特种
自2016年6月至2020年12月,钨合用电感耦合等离子体原子发射光谱法对本系列标准物质样品各元素共进行了5个节点的金成稳定性考查,统计结果表明,分分各元素测量值与认定值之差,析标均小于其扩展不确定度,准物质研制说明该系列标准物质的特种特性值不会随时间的推移发生明显的变化,标准物质稳定性良好。钨合以样品W-1为例,金成标准物质稳定性检验数据见表6。
选择8家实验室协作定值方式对研制的标准物质进行定值分析,每种元素质量分数测定结果报4个有效数据。
对各实验室的测试数据进行汇总,用格拉布斯检验法进行异常值检验,用夏皮罗法进行正态检验,用科克伦法检验各组数据是否为等精度。以8家实验室定值平均值的均值为标准值。
以样品W-1为例,8家实验室定值数据列于表7。对表7中各元素质量分数测定数据进行统计学检验处理,结果表明各组数据为等精度,可以用于所制备标准物质的定值计算。
定值结果的不确定度包括定值引入的不确定度、标准物质均匀性引入的不确定度及标准物质的稳定性引入的不确定度。合成不确定度us按式(2)、式(3)计算:
式中:uc—标准物质定值分析引入的不确定度;
ubb—标准物质均匀性引入的不确定度;
ults—标准物质长期稳定性引入的不确定度;
usts—标准物质短期稳定性引入的不确定度;
s—定值统计单次测量的标准偏差;
n—数据组数。
取包含因子k=2,扩展不确定度:U=kus,各元素质量分数的标准值及不确定度见表8。
称取0.1000g不同元素含量的钨合金系列标准物质各3份,按钨合金分析方法步骤操作,配制成标准溶液。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对Fe、Ni、Co、Mn、Mo含量进行测定,以3份试样各元素测定结果的平均值为横坐标、对应光谱强度平均值为纵坐标绘制标准曲线,计算各元素的成线性相关系数。
将本套标准物质与国防科技工业应用化学一级计量站研制的JBWY05901(1-4)标准物质中Fe、Ni、Co、Mn元素进行一致性比对考察,方法同成线性考察,各元素考察结果列于表9。
由表9可知,所研制的钨合金标准物质样品成线性、一致性相关系数均大于0.999,表明成线性、一致性良好。
本套钨合金标准物质成分设计科学、合理,能覆盖W273、W261、W263、W253、W252、W243.1、W243、W242A、W242、W232、W231、W221、GW-179钨合金材料成分范围,制备工艺路线清晰,加工工艺科学、合理,均匀性和稳定性良好,定值准确,不确定度满足技术要求,适用于测定钨合金材料中Ni、Fe、Co、Mn、Mo、P、Si、Mg、Ca、Al含量,校准测量仪器,确认和评价分析方法,统一测试量值,考核人员操作水平,监控测量过程质量和技术仲裁等。
声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关链接:钨合金,钨标准溶液,氯化钨
警惕你日常生活中的致癌物:二乙醇胺【健康】风尚中国网
磨砂玻璃多少钱一平 玻璃幕墙多少钱一平,行业资讯
《水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法》即将实施
上半年安徽省平板玻璃产量及增长分析:同比下降12.7%,产业数据
《你想活出怎样的人生》破3亿美元 创亚洲新纪录
《危险废物焚烧污染控制标准》二次征求意见 检测指标加严
中国计量科学研究院关于举办“实验室理化检验质量控制培训”的通知
玻璃水怎么加 正确添加玻璃水的步骤,行业资讯
在瑞典旅游经历漫长闹婚夜
紫外线能穿透玻璃吗 紫外线能透过普通玻璃吗,行业资讯
玻璃隔断材料的相关区别 玻璃隔断施工安装的材料,行业资讯
中空玻璃材料有哪些功能 提升中空玻璃质量的方法,行业资讯
讲讲本身深切的感受励志案牍配图?感情书单案牍素材
全部琉璃艺术家创作交流沙龙与8月20日正式开始,行业资讯
玻璃幕墙有什么优缺点 双层玻璃幕墙的优缺点有哪些,行业资讯